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    電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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    電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中的14種稀土元素

    發布日期:2020/12/14 9:50:31  點擊次數:2539

    隨著技術領域的研究和不斷擴展,國內已生產出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭,廣泛應用于特種合金、精密光學玻璃、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等,在電子陶瓷工業中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。

    目前,化學光譜法及等離子體發射光譜法,作為高純稀土及稀土氧化物中雜質元素檢測的主要手段,但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制,已經很難滿足分析的要求。參考全國標準化稀土技術委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定》,利用電感耦合等離子體質譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量,采用Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應,測試結果表明該方法能夠快速、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。


    1.儀器簡介

    ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點,可用于環境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

    1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

    2.測試原理

    樣品經消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀,根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。


    3.實驗部分

    3.1 實驗所用設備及試劑

    ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

    實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
    硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

    稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL,國家有色金屬及電子材料研究中心);

    氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。

    3.2 樣品前處理

    準確稱取0.1g氧化鑭樣品(精確至0.0001g)于100mL燒杯中,用少許超純水潤濕后,加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清,取下冷卻轉移至100mL容量瓶中,超純水定容,同時加入混合內標Rh、In、Re,定容后的內標濃度為10μg/L,同時做試樣空白。

    3.3 標液配置

    采用逐級稀釋的方式,配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用Rh、In、Re做內標,其最終內標濃度為10μg/L,用超純水定容至刻度并搖勻,配制濃度如表1所示。

    1. 各元素標準曲線濃度(μg/L

    元 素

    標液1

    標液2

    標液3

    標液4

    標液5

    標液6

    89Y

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    141Pr

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    142Ce*

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    146Nd

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    151Eu

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    152Sm

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    159Tb

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    160Gd*

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    164Dy

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    165Ho

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    166Er

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    元 素

    標液1

    標液2

    標液3

    標液4

    標液5

    標液6

    169Tm

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    174Yb

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    175Lu

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0


    *:142Ce160Gd采用干擾方程進行校正,142Ce=142Ce-1.581×146Nd;160Gd=160Gd-0.094×163Dy。

      3.4 儀器參數

    采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優化,參數如表2。

    2. 儀器工作參數

    儀器參數

    工作條件

     儀器參數

    工作條件

    RF電源功率

    1300W

    等離子氣

    13L/min

    輔助氣

      1.06 L/min

     

    1.2L/min

    采樣深度

    16mm

    掃描方式

    跳 峰

    分辨率

     0.6amu

    重復次數

    3



    3.5 實驗數據

    待儀器熱機完成后,對樣品進行測試,同時對試樣進行了加標及精密度考察,測試結果詳見表3。

    3. 試樣值、加標回收率及精密度(n=3)

    待測元素

    內標元素

    測定值

    μg/L

    樣品值

    mg/kg

    加標量

    μg/L

    加標回收率

    %

    精密度

    %

    89Y

    103Rh

    1.04

    1.24

    1.0

    99.6

    1.78

    141Pr

    115In

    0.11

    0.13

    1.0

    109.7

    2.35

    *142Ce

    115In

    ND

    ND

    1.0

    98.9

    9.20

    146Nd

    115In

    0.42

    0.50

    1.0

    106.9

    8.91

    *151Eu

    115In

    ND

    ND

    1.0

    113.5

    0.65

    *152Sm

    115In

    0.02

    0.024

    1.0

    116.2

    3.89

    159Tb

    115In

    0.17

    0.21

    1.0

    110.3

    1.70

    *160Gd

    115In

    ND

    ND

    1.0

    116.9

    1.60

    164Dy

    115In

    0.17

    0.16

    1.0

    115.1

    4.66

    165Ho

    115In

    0.10

    0.11

    1.0

    109.1

    6.51

    166Er

    115In

    0.36

    0.42

    1.0

    110.9

    3.25

    *169Tm

    115In

    0.01

    0.010

    1.0

    112.5

    1.61

    174Yb

    187Re

    0.31

    0.37

    1.0

    108.9

    0.28

    待測元素

    內標元素

    測定值

    μg/L

    樣品值

    mg/kg

    加標量

    μg/L

    加標回收率

    %

    精密度

    %

    175Lu

    187Re

    0.16

    0.19

    1.0

    109.5

    3.49


    *:采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。

    4.結論

    利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素,其加標回收率達到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結果表明該方法測試結果準確且重復性良好,可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。


    5.參考文獻

    [1] 姜春華;陳立民;于晶雪;艾鳳閣;電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中痕量稀土雜質[J];中國稀土學會第四屆學會年會論文集[C];2000年。

    [2] 國家市場監督管理總局、標準化管理委員會,GB/T 18115.1-201X  稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定[S],2019。

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